O titulador potenciométrico é um equipamento amplamente utilizado em laboratórios farmacêuticos, químicos, alimentícios e ambientais para determinar a concentração de substâncias através de titulações automatizadas, garantindo precisão e reprodutibilidade nas análises.

Mas será que o seu titulador está realmente qualificado para fornecer medições confiáveis? A falta de uma qualificação adequada pode levar a erros analíticos, retrabalho e não conformidades em auditorias.

O que é Qualificação de Equipamentos?

A qualificação de um Titulador Potenciométrico é um processo documentado que assegura que o equipamento:

✅ Foi instalado corretamente.

✅ Opera conforme as especificações do fabricante.

✅ Garante medições confiáveis e reprodutíveis.

A qualificação segue diretrizes de órgãos reguladores como ANVISA, FDA, EMA e padrões como ISO 17025 e GMP (Good Manufacturing Practices). No caso do Titulador Potenciométrico, uma qualificação bem executada assegura que o equipamento forneça resultados exatos, evitando desvios que podem afetar a qualidade dos produtos analisados.

Etapas da Qualificação de um Titulador Potenciométrico

A qualificação do Titulador Potenciométrico segue as mesmas etapas fundamentais da qualificação de qualquer equipamento analítico:

1. Qualificação de Instalação (QI)

Nesta fase, verifica-se se o Titulador Potenciométrico foi instalado corretamente e se o ambiente de operação está adequado. Isso inclui:

• Verificação da infraestrutura:

Teste: Transporte do Sistema

Parâmetro: Aprovado

Limite: Aprovado

Teste: Checagem do Espaço Físico e Bancada

Parâmetro: Aprovado

Limite: Aprovado

Teste: Condições Ambientais do Local a Ser Instalado

Parâmetro: Temperatura e Umidade Relativa do Ar

Limite: Temperatura Ambiente: 20 a 25°C Umidade Rel. do Ar: ≤ 75%

Teste: Checagem da Voltagem Elétrica e tomadas de Acordo com a Norma ABNT

Parâmetro: 110/220V

Limite: 117 a 127V / 217 a 227V / 2V para o terra

Teste: Teste de Impressão

Parâmetro: Nenhuma Mensagem de Erro

Limite: Nenhum Erro Evidenciado

• Conferência dos componentes:

Teste: Inspeção Visual do Equipamento

Parâmetro: Aprovado

Limite: Aprovado

Teste: Verificação de Acessórios do Equipamento

Parâmetro: Aprovado

Limite: Aprovado

Teste: Execução de todas as verificações e testes descritas no protocolo

Parâmetro: Aprovado

Limite: Aprovado

Teste: Checagem de Inicialização do Sistema

Parâmetro: Nenhuma Mensagem de Erro

Limite: Nenhum Erro Evidenciado

• Registro dos certificados: de conformidade e manuais técnicos.

2. Qualificação de Operação (QO)

A QO tem como objetivo garantir que o Titulador Potenciométrico funciona corretamente dentro das especificações do fabricante. Alguns testes incluem:

Teste: Exatidão da Bureta Automática

Parâmetro: 1,0 mL / 2,0mL / 3,0mL / 4,0mL / 5,0mL / 10,0mL / 20,0mL

Limite: 95-105%

Teste: Verificação da Voltagem Ind (pH e U)

Parâmetro: -14 até 14pH / -414 até 414mV

Limite: ± 2,00

Teste: Verificação da Voltagem Pol (Upol)

Parâmetro: -1200 até 1200mV

Limite: ± 1,00

Teste: Verificação da Corrente Pol (Ipol)

Parâmetro: -100 até 100µA

Limite: ± 1,00

Teste: Verificação da Temperatura (T)

Parâmetro: Temperatura Apresentada no Painel do Equipamento

Limite: ± 1,00ºC

Teste: Teste de Polarização

Parâmetro: 14,3kΩ

Limite: Aprovado

3. Qualificação de Desempenho (QD)

A QD verifica se o Titulador Potenciométrico fornece resultados precisos e reprodutíveis sob condições reais de uso. Nessa fase, são testados:

Teste: Precisão e Exatidão da Titulação

Parâmetro: Titulação com Padrão

Limite: RSD ≤ 2,0% / Exatidão de ±3,0%.

Teste: Linearidade da Titulação

Parâmetro: Titulação com Padrão

Limite: R² ≥ 0,99600

4. Requalificação e Manutenção Preventiva

A qualificação não é um evento único. Para garantir a confiabilidade contínua, o Titulador Potenciométrico deve passar por requalificações periódicas e manutenções preventivas, especialmente para substituição do eletrodo, que tem uma vida útil limitada.

Qualificação x Calibração: Qual a Diferença?

Apesar de muitas vezes confundidos, qualificação e calibração são processos distintos:

• Qualificação do Titulador Potenciométrico: Avalia todo o sistema (hardware, software, acessórios) para garantir que o equipamento opera corretamente e atende às exigências regulatórias.

• Calibração do Titulador Potenciométrico: Ajusta parâmetros específicos, como precisão da bureta e resposta do eletrodo, comparando com padrões de referência certificados.

• Importante: Um Titulador pode estar calibrado, mas não qualificado! Sem um processo formal de qualificação, não há garantia de que os resultados sejam rastreáveis e confiáveis.

Periodicidade da Qualificação do Titulador Potenciométrico

A frequência da qualificação do Titulador Potênciométrico deve seguir uma abordagem baseada em risco, considerando o impacto das medições no processo analítico. Recomenda-se:

• Qualificação inicial: Antes do primeiro uso do equipamento.

• Requalificação periódica: Anualmente, ou conforme análise de risco do laboratório.

• Requalificação após manutenção corretiva: Sempre que houver troca de eletrodo ou atualização de software.

• Monitoramento contínuo: Realização de calibrações frequentes e testes intermediários de desempenho.

Laboratórios acreditados pela ISO 17025 ou regulados por normas GMP devem estabelecer e documentar procedimentos internos para definir a periodicidade adequada.

Impacto da Qualificação na Confiabilidade Analítica

A falta de qualificação do titulador potenciométrico pode levar a:

❌ Resultados errôneos na determinação de concentrações, comprometendo a qualidade do produto;

❌ Variações no ponto de equivalência, afetando a exatidão das análises;

❌ Inconsistências na dosagem da bureta, levando a falhas na titulação;

❌ Problemas em auditorias e não conformidades regulatórias.

Por outro lado, um titulador qualificado garante:

✅ Resultados precisos e reprodutíveis;

✅ Maior confiabilidade nos processos laboratoriais;

✅ Conformidade com exigências regulatórias;

✅ Redução de desperdícios e retrabalho analítico.

Conclusão

A qualificação do Titulador Potenciométrico é um processo essencial para garantir precisão, reprodutibilidade e rastreabilidade nas análises. Seguir um protocolo estruturado de QI, QO e QD assegura que o equipamento opere dentro dos padrões exigidos e esteja sempre em conformidade com as normas regulatórias.

Referências Bibliográficas

• ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Guia de Validação de Métodos Analíticos. 2012. Disponível em: https://www.gov.br/anvisa.

• FDA – Food and Drug Administration. Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics. FDA, 2015. Disponível em: https://www.fda.gov.

• ISO – International Organization for Standardization. ISO/IEC 17025:2017 – General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. Genebra: ISO, 2017.

• United States Pharmacopeia (USP). Chapter <1058> Analytical Instrument Qualification. The United States Pharmacopeial Convention, 2022.