A espectroscopia por transformação de Fourier no infravermelho (FT-IR: Fourier Transform Infrared Spectroscopy) é uma das técnicas mais utilizadas em controle de qualidade e desenvolvimento de produtos nas indústrias farmacêutica, química, alimentícia, cosmética, veterinária e de polímeros. Sua capacidade de identificação molecular rápida e precisa a torna essencial para a caracterização de compostos e monitoramento de processos.

Porém, para garantir a precisão e reprodutibilidade das análises, é essencial que o FT-IR passe por um processo de qualificação rigoroso. Um equipamento não qualificado pode comprometer a resolução espectral, a identificação correta de compostos e até mesmo a conformidade regulatória.

O que é Qualificação de Equipamentos?

A qualificação de um FT-IR é um processo documentado que assegura que o equipamento:

✅ Foi instalado corretamente.

✅ Opera conforme as especificações do fabricante.

✅ Garante medições confiáveis e reprodutíveis.

A qualificação segue diretrizes de órgãos reguladores como ANVISA, FDA, EMA e padrões como ISO 17025 e GMP (Good Manufacturing Practices). No caso do FT-IR, uma qualificação bem executada evita interferências espectrais, falhas na resolução e instabilidade nos comprimentos de onda, garantindo que os espectros obtidos sejam confiáveis e rastreáveis.

Etapas da Qualificação de um FT-IR

A qualificação do FT-IR segue as mesmas etapas fundamentais da qualificação de qualquer equipamento analítico:

1. Qualificação de Instalação (QI)

Nesta fase, verifica-se se o FT-IR foi instalado corretamente e se o ambiente de operação está adequado. Isso inclui:

• Verificação da infraestrutura:

Teste: Transporte do Sistema

Parâmetro: Aprovado

Limite: Aprovado

Teste: Checagem do Espaço Físico e Bancada

Parâmetro: Aprovado

Limite: Aprovado

Teste: Condições Ambientais do Local a Ser Instalado

Parâmetro: Temperatura e Umidade Relativa do Ar

Limite: Temperatura Ambiente: 20 a 25°C Umidade Rel. do Ar: ≤ 75%

Teste: Checagem da Voltagem Elétrica e tomadas de Acordo com a Norma ABNT

Parâmetro: 110/220V

Limite: 117 a 127V / 217 a 227V / 2V para o terra

• Conferência dos componentes:

Teste: Inspeção Visual do Equipamento

Parâmetro: Aprovado

Limite: Aprovado

Teste: Verificação de Acessórios do Equipamento

Parâmetro: Aprovado

Limite: Aprovado

Teste: Execução de todas as verificações e testes descritas no protocolo

Parâmetro: Aprovado

Limite: Aprovado

Teste: Checagem de Inicialização do Sistema

Parâmetro: Nenhuma Mensagem de Erro

Limite: Nenhum Erro Evidenciado

• Registro dos certificados: de conformidade e manuais técnicos.

2. Qualificação de Operação (QO)

A QO tem como objetivo garantir que o FT-IR funciona corretamente dentro das especificações do fabricante. Alguns testes incluem:

Teste: Resolução do Módulo de Transmissão

Parâmetro: Máx. 2850cm⁻¹ e min. 2870cm⁻¹ / Máx. Abs. 1583cm⁻¹ e min. 1589cm⁻¹

Limite: ≥ 0,33 / ≥ 0,08

Teste: Exatidão do Módulo de Transmissão

Parâmetro: Varredura com o filtro de poliestileno e verificar a exatidão dos picos com os padrões definidos

Limite: 1028,30 ± 2,5cm⁻¹ / 1582,95 ± 2,5cm⁻¹ / 1601,15 ± 2,5cm⁻¹ / 3081,70 ± 2,5cm⁻¹

Teste: Precisão (Número de onda) do Módulo de Transmissão

Parâmetro: 1028,30 ± 2,5cm⁻¹ / 1582,95 ± 2,5cm⁻¹ / 1601,15 ± 2,5cm⁻¹ / 3081,70 ± 2,5cm⁻¹

Limite: 10 leituras RSD ≤ 0,5%

Teste: Precisão (Transmitância) do Módulo de Transmissão

Parâmetro: 1028,30 ± 2,5cm⁻¹ / 1582,95 ± 2,5cm⁻¹ / 1601,15 ± 2,5cm⁻¹ / 3081,70 ± 2,5cm⁻¹

Limite: 10 leituras RSD ≤ 0,5%

Teste: Sinal Ruído (KBr)

Parâmetro: 1142-1042cm⁻¹

Limite: > 20,000:1 / > 9,600:1 / > 8,500:1 / > 2,620:1 / > 1,280:1 / > 19,200:1 / > 2,400:1

Teste: Sinal Ruído (ZnSe)

Parâmetro: 1142-1042cm⁻¹

Limite: > 25,000:1 / > 12,000:1 / > 3,275:1 / > 1,600:1 / > 24,000:1 / > 3,000:1

3. Qualificação de Desempenho (QD)

A QD verifica se o FT-IR fornece resultados precisos e reprodutíveis sob condições reais de uso. Nessa fase, são testados:

Teste: Teste de Background

Parâmetro: Estabilidade da Linha de Base

Limite: 100% em Transmitância

Teste: Estabilidade

Parâmetro: Região 3000-1000cm⁻¹

Limite: < 1%

4. Requalificação e Manutenção Preventiva

A qualificação não é um evento único. Para garantir a confiabilidade contínua, o FT-IR deve passar por requalificações periódicas e manutenções preventivas, especialmente para substituição do eletrodo, que tem uma vida útil limitada.

Qualificação x Calibração: Qual a Diferença?

Apesar de muitas vezes confundidos, qualificação e calibração são processos distintos:

• Qualificação do FT-IR: Avalia todo o sistema (hardware, software, acessórios) para garantir que o equipamento funcione corretamente dentro das especificações exigidas.

• Calibração do FT-IR: Ajusta parâmetros específicos, como precisão espectral e resposta do detector, comparando os resultados com padrões certificados.

• Importante: Um FT-IR pode estar calibrado, mas não qualificado! Sem um processo formal de qualificação, não há garantia de que os resultados sejam rastreáveis e confiáveis.

Periodicidade da Qualificação do FT-IR

A frequência da qualificação do FT-IR deve seguir uma abordagem baseada em risco, considerando o impacto das medições no processo analítico. Recomenda-se:

• Qualificação inicial: Antes do primeiro uso do equipamento.

• Requalificação periódica: Anualmente, ou conforme análise de risco do laboratório.

• Requalificação após manutenção corretiva: Sempre que houver troca de eletrodo ou atualização de software.

• Monitoramento contínuo: Realização de calibrações frequentes e testes intermediários de desempenho.

Laboratórios acreditados pela ISO 17025 ou regulados por normas GMP devem estabelecer e documentar procedimentos internos para definir a periodicidade adequada.

Impacto da Qualificação na Confiabilidade Analítica

A falta de qualificação do FT-IR pode gerar consequências graves, como:

❌ Resultados espectrais imprecisos, comprometendo a identificação molecular;

❌ Falhas na separação de bandas, levando a interpretações incorretas;

❌ Erros de quantificação, afetando a qualidade do produto final;

❌ Problemas em auditorias, resultando em não conformidades regulatórias.

Por outro lado, um FT-IR qualificado garante:

✅ Precisão e confiabilidade nos dados espectrais;

✅ Reprodutibilidade analítica confiável;

✅ Redução de erros e retrabalho;

✅ Conformidade com normas regulatórias.

Conclusão

A qualificação do FT-IR é um processo essencial para garantir precisão, reprodutibilidade e rastreabilidade nas análises espectroscópicas. Seguir um protocolo estruturado de QI, QO e QD assegura que o equipamento opera dentro dos padrões exigidos e esteja sempre em conformidade com as normas regulatórias.

💬 Seu laboratório realiza a qualificação de FT-IR regularmente? Você já acompanhou ou participou de alguma qualificação de FT-IR? Compartilhe sua experiência nos comentários! 👇🔬

Referências Bibliográficas

• ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Guia de Validação de Métodos Analíticos. 2012. Disponível em: https://www.gov.br/anvisa.

• FDA – Food and Drug Administration. Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics. FDA, 2015. Disponível em: https://www.fda.gov.

• ISO – International Organization for Standardization. ISO/IEC 17025:2017 – General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. Genebra: ISO, 2017.

• United States Pharmacopeia (USP). Chapter <1058> Analytical Instrument Qualification. The United States Pharmacopeial Convention, 2022.